環(huán)氧樹脂E一42用有機硅樹脂改性后,既有環(huán)氧樹脂的良好機械性能又有有機硅樹脂的耐熱性。聚乙烯醇縮丁醛改進了環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)膠的脆性,制備的膠黏劑室溫剪切強度達(dá)18MPa,能在150℃以下長期使用,適用于粘接多種材料。
(1)主要原料
環(huán)氧樹脂E一42、二甲苯、聚乙烯醇(PVA)、雙氰胺、鹽酸。二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、硼酸和對苯二酚,工業(yè)級;醇、乙醇、正丙醇和正丁醛,試劑級。上述原料均未作任何處州.直接使用。
(2)制備
①聚乙烯醇縮丁醛(PVB)溶液的制備 在裝有冷凝器、攪拌器、加料漏斗和溫度計的四口玻璃反應(yīng)器中,加入聚乙烯醇30g、乙醇120g和正丁醛97g,攪拌并升溫至65℃滴加36%的鹽酸。當(dāng)反應(yīng)液的pH值為1.5~3.5時停止加酸,將溫度控制在65~75℃再反應(yīng)約3.5h,并不斷攪拌,當(dāng)反應(yīng)液呈無色透明時即為終點。
②有機硅樹脂的制備 在裝有冷凝器、攪拌器、加料漏斗和溫度計的四口玻璃反應(yīng)器中,先加入二苯基二氯硅烷67.4g、二甲基二氯硅烷13.2g和硼酸7.3g,在N2氣保護下不斷攪拌,并將溫度控制在85~90~C反應(yīng)70min,然后滴加由3.8g對苯二酚和8.5g正丙醇組成的溶液。滴加完畢后,在90℃下恒溫反應(yīng)95min,最后用15g甲醇稀釋,得到淺棕色透明膠體即為有機硅樹脂。
③膠黏劑的制備 在裝有冷凝器、攪拌器、加料漏斗和溫度計的四口玻璃反應(yīng)器中,加入制得的有機硅樹脂30g,在不斷攪拌下升溫至50~C后,依次加入30g環(huán)氧樹脂的30g二甲苯溶液、7.5g聚乙烯醇縮丁醛溶液,不斷攪拌,并在50~60~C反應(yīng)60min,得到淺棕色透明黏性液體,降溫至室溫時加入固化劑雙氰胺2.5g,攪拌均勻即得到有機硅改性環(huán)氧樹脂膠黏劑。